一、試驗前準備

1. 實驗室條件確認  

   - 溫度 23 ℃±2 ℃，濕度 ≤60 %RH，無強烈氣流與振動。  

   - 工作臺距墻 ≥0.8 m，避免金屬雜物進入電極區(qū)形成雜散電容。  

   - 儀器必須獨立接地（≤1 Ω），與保護地線可靠連接。

2. 樣品制備與測量  

   - 用無水乙醇擦拭樣品，真空干燥 30 min。  

   - 用千分尺在 5 點測厚，取平均值；記錄直徑/邊長（±0.01 mm）。  

   - 厚度一般 0.1 mm～3 mm；薄膜需疊片至 ≥0.1 mm 以消除邊緣誤差。  

   - 在 23 ℃/50 %RH 環(huán)境下靜置 ≥4 h，達到吸濕平衡。

3. 附件與耗材檢查  

   - 標準空氣電容器（CN）或 NIST 溯源標準聚苯乙烯片（εr≈2.55，tanδ≈2×10??）。  

   - 測試電極（Φ25 mm、Φ38 mm、三電極系統(tǒng)可選），表面粗糙度 Ra≤0.2 µm。  

   - 游標卡尺、鑷子、無塵紙、高純氮（清潔電極用）。

二、開機與預熱

1. 接通穩(wěn)壓電源 AC 220 V±10 %，50 Hz；打開儀器后部總閘。  

2. 前面板 Power→ON，系統(tǒng)自檢 5 s；若報警“HV Error"禁止繼續(xù)，應檢修。  

3. 預熱 30 min（固態(tài)源機型）或 60 min（電橋型），使振蕩器、檢相器熱穩(wěn)定。  

4. 進入“Setup"→“System"→“Self-Cal"，執(zhí)行內部零位、滿度、相位清零。

三、校準（開路/短路/負載）

1. 開路校準：移除所有樣品與電極，保持測試引線原狀，點擊“Open Cal"。  

2. 短路校準：用鍍金短路板連接高低電極，點擊“Short Cal"。  

3. 負載校準：放入標準聚苯乙烯片，輸入標稱 εr 與 tanδ，點擊“Load Cal"。  

4. 校準結果自動保存為“CalSet_x"；若 Δεr>±0.5 % 或 Δtanδ>±5 % 需重校。  

5. 校準周期：每次開機、更換電極或變更頻率段后必須重新校準。

四、測試參數(shù)設定

1. 頻率：按材料應用頻段設定，常用 50 Hz、1 kHz、1 MHz、1 GHz；也可選擇“Sweep"對數(shù)掃頻（10 點/十倍頻）。  

2. 電壓：固體絕緣件一般 1 Vrms～5 Vrms；薄膜≤1 Vrms 以防擊穿。  

3. 模式：固體選“Cp-D"或“Cs-D"；液體選“Rp-D"。  

4. 電極間隙：輸入實測 d（μm），儀器自動計算 εr = Cp·d/(ε?A)。  

5. 平衡速度：快/中/慢三檔；高損耗材料選“慢"可提高相位解析度。

五、接線與裝樣（以三電極系統(tǒng)為例）

1. 清潔電極：用無水乙醇擦拭→氮氣吹干→檢查無劃痕。  

2. 放置下電極（保護電極接地），將樣品居中平放，避免氣泡。  

3. 下降上電極（高壓電極）至剛好接觸，再微調 0.5 mm 施加恒定壓力（≈0.3 MPa）。  

4. 接線：  

   - 高壓輸出 HV → 上電極  

   - 電流檢測 Lc → 下主電極  

   - 保護環(huán) G → 保護電極（消除表面漏導）  

   確保引線不交叉、不懸空，必要時用 PTFE 支架固定。  

5. 關閉屏蔽箱蓋，屏蔽網與儀器地相連，抑制空間 50 Hz 耦合。

六、啟動測量

1. 點擊“Start"：儀器進行“預檢"→判斷漏電流<限值→自動調諧/平衡。  

2. 電橋法：實時顯示 ΔC、ΔD，平衡后鎖定數(shù)據；諧振法：顯示 fr、Q 值。  

3. 測量時間：單頻約 3 s～8 s；掃頻視點數(shù) 30 s～5 min。  

4. 若 tanδ 跳動>±2 % 或電橋無法平衡，檢查：  

   - 樣品是否局部擊穿；  

   - 電極氧化或污染；  

   - 外部電磁干擾（關閉附近變頻器、手機）。  

5. 擊穿保護：儀器檢測到 ILeak>20 mA 立即切斷高壓，并聲光報警。

七、數(shù)據記錄與處理

1. 儀器自動給出 εr′、εr″、tanδ、Cp、Rp；取 3 次平均，標準差≤1 % 視為有效。  

2. 溫度修正：若偏離 23 ℃，用 εr(T)=εr(23 ℃)·[1+α(T-23)] 修正（α 由材料數(shù)據表給出）。  

3. 導出：通過 USB/LAN 將 .CSV 文件導入 PC，用 Origin 或 Matlab 繪制 εr-f、tanδ-f 曲線。  

4. 報告應含：樣品編號、尺寸、電極系統(tǒng)、測試條件、校準日期、測量結果與不確定度。

八、關機與維護

1. 點擊“Stop"→高壓指示燈滅后，等待 10 s 讓內部放電電阻充分放電。  

2. 升起電極，取出樣品，再次用無水乙醇擦拭電極，涂薄層防銹油。  

3. 關閉軟件→關閉主機電源→關閉穩(wěn)壓器→拔掉總插頭。  

4. 每 50 次試驗或 1 個月（先到為準）執(zhí)行一次電極平整度與平行度檢查（塞尺 ≤0.02 mm）。  

5. 每年返廠或計量站進行全系統(tǒng)溯源校準，獲取新校準證書。

嚴格按以上流程執(zhí)行，可確保介電常數(shù)與介質損耗角正切值的測量精度優(yōu)于 ±1 %（εr）和 ±5 %（tanδ），并符合 GB/T 1409、IEC 60250、ASTM D150 等標準要求。